XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID TRONG NƯỚC MẮM
1. Nguyên lý
Dùng nước cất chiết rút acid có trong mẫu thử, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N.
2. Phạm vi áp dụng
Quy trình này áp dụng cho nước mắm.
3. Tài liệu trích dẫn
TCVN 3702 - 90
4. Định nghĩa : Không
5. Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ
5.1. Cân phân tích, độ chính xác 0,0001g
5.2. Buret 25ml với độ chính xác 0,05mL
5.3. Bình nón 250 ml
5.4. Bình định mức 100ml
5.5. Pipet 5ml, 25 ml
6. Chuẩn bị hoá chất và thuốc thử:
6.1. Natri hydroxyd 0,1N:
Pha từ ống chuẩn hoặc dung dịch NaOH 0,1N đã xác định lại nồng độ. Bảo quản trong lọ polyvinyl hoặc polypropylen đậy kín nút.
- Hạn dùng: 3 tháng hoặc tùy thuộc vào thực tế.
6.2. Chất chỉ thị - dung dịch 1% trong ethanol 60%: hòa tan 1,0g Phenolphtalein trong 80ml ethanol 96%, và thêm đủ đến 100ml bằng nước cất. Bảo quản tránh ánh sáng ở nhiệt độ phòng. Thời hạn sử dụng: 6 tháng
7. Các bước tiến hành
7.1. Chuẩn bị mẫu trắng: Lấy 50ml nước cất vào bình nón 250ml, thêm 5 giọt phenolphthalein. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N cho đến khi dung dịch bắt đầu chuyển thành màu đỏ, lắc nhẹ không mất màu là được.
7.2. Chuẩn bị mẫu phân tích: Như trong H/QT/11.01, lấy 50ml dịch pha loãng để xác định. Chuyển mẫu vào các bình nón 250ml. thêm 5 giọt phenolphthalein. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N cho đến khi dung dịch bắt đầu chuyển thành màu đỏ, lắc nhẹ không mất màu là được.
8. Tính toán kết quả
8.1. Hàm lượng acid (tính theo acid acetic) trong nước mắm được tính bằng g/l theo công thức sau:
V x 0,0060 x 20 x 1000
C = -------------------------------------- = 2,4 x V
50
C = -------------------------------------- = 2,4 x V
50
Trong đó:
V : thể tích natri hydroxyd tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử (ml)
20: độ pha loãng của nước mắm
50: thể tích dung dịch pha loãng đem đi xác định
0,0060 : Hệ số K của acid acetic
1000: Hệ số tính ra g/l
Các kết quả được báo cáo là giá trị trung bình của hai lần xác định song song với 2 chữ số có nghĩa.
9. Kiểm soát chất lượng
9.1. Mẫu trắng: giá trị của mẫu trắng không được quá 0,02 g/l tính toán cho mẫu giả định.
9.2. Mẫu phân tích: Tùy thuộc vào nồng độ acid, độ chênh lệch của 2 phép thử song song phải nhỏ hơn 5 % so với giá trị trung bình.