04-28-2014, 09:25 PM
(05-25-2012, 09:45 AM)tuyenlab Đã viết: 1. Nguyên lý
Mẫu được vô cơ hoá khô trong lò nung, phần tro còn lại được hoà tan trong acid loãng và kết tủa hoá calci oxalat, ly tâm hoặc lắng kết tủa rồi đem rửa kết tủa, hoà tan trong acid rồi chuẩn độ bằng kali permanganat.
Ca++ + H2SO4 -> CaC2O4 + 2H+
CaC2O4 + H2SO4 -> CaSO4 + H2C2O4
5(H2C2O4) + 2 KMnO4 + 3H2SO4 -> 2Mn SO4 + K2SO4+ 10CO2+ 8H2O
2. Phạm vi áp dụng
Quy trình này áp dụng cho tất cả các loại sữa bột và bột ngũ cốc.
3. Tài liệu trích dẫn
AOAC 935.13
4. Định nghĩa : Không
5. Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ
5.1. Cân phân tích, độ chính xác 0,0001g
5.2. Chén nung mẫu đáy bằng chịu được nhiệt độ 6000C
5.3. Cốc thuỷ tinh, dung tích 50ml
5.4. Bình định mức 100ml, 500ml và 1000ml loại A
5.5. Pipet bầu loại 20, 25, 50ml
5.6. Đũa thuỷ tinh
5.7. Giấy lọc mịn
5.8. Buret 25ml, chia vạch 0,1ml.
5.9. Giấy đo pH.
5.10. Bình nón 250ml
6. Chuẩn bị hoá chất và thuốc thử:
(Các hoá chất phải là hoá chất tinh khiết dùng trong phân tích)
6.1. Acid chlohydric (1:3): Pha loãng Acid chlohydric đậm đặc (37%m/m) bằng nước cất theo tỉ lệ thể tích 1:3.
6.2. Nước cất hai lần.
6.3. Dung dịch chuẩn độ (KMnO4 0,1N): pha từ ống chuẩn.
6.4. Dung dịch NH4OH (1+1):
6.5. Dung dịch NH4OH (1+20):
6.6. Dung dịch (NH4)2C2O4 bão hoà (4,2%):
6.7. Methyl đỏ trong cồn
6.8. H2SO4 đậm đặc
7. Tiến hành:
7.1. Chuẩn bị mẫu thử: Cho mẫu vào bình chứa có dung tích khoảng gấp đôi thể tích của mẫu, có nắp đậy kín. Đậy nắp bình ngay, lắc đều mẫu thật kỹ bằng cách lắc và đảo chiều bình liên tục.
Trong quá trình chuẩn bị, tránh để mẫu tiếp xúc trực tiếp với môi trường không khí càng ít càng tốt, để làm giảm tối đa sự hấp thụ ẩm của môi trường.
7.2. Tiến hành vô cơ hoá mẫu khô: Cân khoảng 5 đến 10g mẫu thử chính xác tới 1mg vào chén nung (5.2), than hoá trên bếp điện, sau đó cho vào lò nung ở 600 0 C khoảng 3 đến 5h đến tro trắng, để nguội, nếu tro không trắng thì làm ướt bằng nước cất và thêm 1đến 3ml HNO3. Đun khô trên bếp điện, cho vào lò nung ở 600 0 C trong 1 đến 2h. Hoà tan tro bằng 10ml HCl (1+3), thêm vài giọt HNO3, định mức đến 100ml, lắc đều.
7.3. Hút 25ml dung dịch trong vào trong bình nón, pha loãng đến 100ml, thêm 2 giọt methyl đỏ, thêm NH4OH (1+1) đến pH khoảng 5,6 đến màu vàng cam hơi nâu. Nếu bị quá màu thì cho thêm vài giọt HCl (1+3) đến màu cam. Thêm vài giọt HCl (1+3) để chuyển về màu hồng (pH 2,5 – 3,0), không phải màu cam. Pha loãng đến khoảng 150ml, đem đi đun, khuấy đều tay và thêm từ từ dung dịch (NH4)2C2O4 bão hoà (4,2%). Nếu, màu đỏ chuyển sang màu cam thì thêm HCl (1+3) cho đến khi chuyển sang màu hồng. Để lắng kết tủa qua đêm. Lọc qua giấy lọc mịn, hoặc phễu thuỷ tinh xốp (Pyrex), rửa sạch kết tủa bằng NH4OH (1 + 50). Cho giấy lọc hoặc phễu lọc xốp vào bình nón ban đầu, thêm hỗn hợp của 125ml H2O và 5 mL H2SO4 . đun nóng đến 700C và chuẩn độ bằng KMnO4 0,1N cho đến bắt đầu xuất hiện màu hồng. Làm tương tự với mẫu trắng.
8. Tiến hành chuẩn độ:
Hàm lượng calci (mg/100g) được tính như sau:
Cm = [ Kx100 x ( V1-V0) x100] / [n x m]
Trong đó:
m: khối lượng mẫu (g)
V1 : thể tích dung dịch KMnO4 dùng để chuẩn độ mẫu thử (mL)
V0: thể tích dung dịch KMnO4 dùng để chuẩn độ mẫu trắng (mL)
K: Số mg Ca++ tương ứng với 1ml KMnO4
KMnO4 0,1N tương ứng với K=2mg
KMnO4 0,05N tương ứng với K=1mg
KMnO4 0,02N tương ứng với K=0,4mg
100: thể tích dung dịch mẫu thử được định mức sau vô cơ hoá
n: Thể tích dung dịch mẫu thử lấy đem đi kết tủa (ml)
Các kết quả được báo cáo là giá trị trung bình của hai mẫu với ít nhất 2 chữ số có nghĩa.
9. Kiểm soát chất lượng
Mẫu phân tích: Tùy thuộc vào nồng độ đo được, % độ chênh lệch của 2 phép thử song song phải nhỏ hơn 6% so với giá trị trung bình.
chào bạn.bạn có thể cho mình biết LOD và LOQ của phương pháp này không. mình không biết chính xác khi nào dùng phương pháp này và khi nào dùng chuẩn độ EDTA.hi, bạn có thề so sánh 2 phương pháp này dùm mình không. thanks bạn nhiều
