Hãy tìm kiếm mọi thứ trong diễn đàn tại ô dưới đây
Loading
Đăng chủ đề  Đăng  trả lời 
 
Đánh giá chủ đề:
  • 0 Votes - 0 Average
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
Khái niệm về thẩm định phương pháp
03-13-2012, 11:22 PM
Bài viết: #1

Khái niệm về thẩm định phương pháp

Thẩm định phương pháp là sự khẳng định bằng việc kiểm tra và cung cấp bằng chứng khách quan chứng minh rằng phương pháp đó đáp ứng được các yêu cầu đặt ra (fitness for the purpose). Kết quả của thẩm định phương pháp có thể được sử dụng để đánh giá chất lượng, độ tin cậy của kết quả phân tích. Thẩm định phương pháp phân tích là một phần không thể thiếu nếu muốn có một kết quả phân tích đáng tin cậy.
Hện nay nhiều thuật ngữ khác nhau được sử dụng để chỉ khái niệm trên, như định trị phương pháp, đánh giá phương pháp, xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp, phê duyệt phương pháp. Tất cả các thuật ngữ này đều là cách gọi khác nhau của thẩm định phương pháp (method validation).
Phòng thử nghiệm thường sử dụng nhiều phương pháp khác nhau. Dựa vào nguồn gốc có thể phân loại các phương pháp thành hai nhóm:
- Các phương pháp tiêu chuẩn: các phương pháp thử theo tiêu chuẩn quốc gia, quốc tế, hiệp hội khoa học được chấp nhận rộng rãi trên thế giới như TCVN, ISO, ASTM, AOAC…
- Các phương pháp không tiêu chuẩn hay phương pháp nội bộ (non-standard/alternative/in-house method): là các phương pháp do phòng thử nghiệm tự xây dựng, phương pháp theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị, phương pháp theo các tạp chí, tài liệu chuyên ngành...
Theo yêu cầu của ISO 17025, phương pháp phân tích phải được thẩm định (method validation) hoặc thẩm định lại khi:
- Phương pháp áp dụng không phải là phương pháp tiêu chuẩn (non-standard method)
- Phương pháp do phòng thử nghiệm tự xây dựng mới trước khi đưa vào sử dụng thành thường qui.
- Khi có sự thay đổi về đối tượng áp dụng nằm ngoài đối tượng áp dụng của phương pháp đã thẩm định hoặc phương pháp tiêu chuẩn
- Khi có sự thay đổi các điều kiện thực hiện phương pháp đã được thẩm định (ví dụ: thiết bị phân tích với các đặc tính khác biệt, nền mẫu, người phân tích …)

Chữ ký của tuyenlab
Bạn không thể xem link này. Hãy đăng ký thành viên bằng cách bấm vào đây để có thể xem link này. - Bạn không thể xem link này. Hãy đăng ký thành viên bằng cách bấm vào đây để có thể xem link này.
Tìm tất cả bài viết của thành viên này
Add Thank You Trích dẫn bài này trong bài trả lời
03-13-2012, 11:23 PM
Bài viết: #2

2. Thẩm định phương pháp tiêu chuẩn (method verification)

Một phương pháp phân tích trước khi được áp dụng cần có các chứng minh rằng phương pháp đó đáp ứng yêu cầu đặt ra, tức là phương pháp phải được thẩm định. Yêu cầu này không chỉ cho các phương pháp thử nội bộ mà còn cần cho các phương pháp tiêu chuẩn. Việc thẩm định phương pháp tiêu chuẩn và phương pháp nội bộ có sự khác nhau, do đó cần chú ý khi lập kế hoạch thẩm định.
Có hai yêu cầu chủ yếu của việc thẩm định phương pháp tiêu chuẩn:
- Phải có kết quả thẩm định của phương pháp tiêu chuẩn, và kết quả này phải phù hợp với yêu cầu của phòng thử nghiệm.
- Phòng thử nghiệm cần đảm bảo có thể đạt được các thông số được mô tả trong phương pháp tiêu chuẩn.
Theo yêu cầu của ISO 17025, khi các phòng thử nghiệm áp dụng các phương pháp tiêu chuẩn cần có hồ sơ đánh giá các điều kiện cơ bản, các nguồn lực theo yêu cầu của phương pháp thử và việc đạt được kết quả thử nghiệm có độ chính xác như phương pháp yêu cầu hoặc như mong muốn của phòng thử nghiệm. Đối với các phương pháp thử đã ban hành mà không có dữ liệu về độ chính xác thì phòng thử nghiệm phải xác định dữ liệu độ chính xác của phép thử dựa trên dữ liệu nghiên cứu thử nghiệm.
Để xây dựng các bước thẩm định phương pháp tiêu chuẩn cần kiểm tra:
1. Phương pháp đã được thẩm định hay chưa, thẩm định toàn bộ hay một phần?
2. Nền mẫu có giống nhau hay không?
3. Khoảng làm việc của phương pháp có phù hợp với yêu cầu của phòng thử nghiệm hay không?
4. Có cùng loại thiết bị (hãng sản xuất, model) hay không? Phương pháp tiêu chuẩn có cho sử dụng các loại thiết bị khác không?
5. Có những lưu ý gì đặc biệt của phương pháp tiêu chuẩn mà phòng thử nghiệm không thể đáp ứng không?
Nếu một trong các yếu tố trên không phù hợp, thì phòng thử nghiệm cần thực hiện các phép thử để đánh giá lại phương pháp. Các kết quả đánh giá này cần phải tương ứng với các kết quả thẩm định của phương pháp chuẩn, nếu không cần phải thẩm định lại toàn bộ phương pháp.
Việc đánh giá bao gồm:
1. Việc khẳng định có đủ thiết bị, nhân viên, thuốc thử, môi trường và các điều kiện khác để thực hiện phép thử.
Kiểm tra các thông số cơ bản nhất của phương pháp, theo yêu cầu cụ thể của từng lĩnh vực hóa học và vi sinh sẽ được mô tả chi tiết trong các chương sau.

Chữ ký của tuyenlab
Bạn không thể xem link này. Hãy đăng ký thành viên bằng cách bấm vào đây để có thể xem link này. - Bạn không thể xem link này. Hãy đăng ký thành viên bằng cách bấm vào đây để có thể xem link này.
Tìm tất cả bài viết của thành viên này
Add Thank You Trích dẫn bài này trong bài trả lời
03-13-2012, 11:24 PM
Bài viết: #3

3. Thẩm định phương pháp không tiêu chuẩn (method validation)

Đối với phương pháp không tiêu chuẩn, việc thẩm định phải trải qua nhiều bước hơn bắt đầu từ quá trình nghiên cứu khảo sát phương pháp, tối ưu hóa phương pháp đến khi hoàn thiện phương pháp. Thẩm định phương pháp là một yêu cầu bắt buộc phải thực hiện đi kèm với việc phát triển phương pháp mới và áp dụng các phương pháp không tiêu chuẩn vào thực hiện thành thường quy. Các bước tiến hành thẩm định bao gồm:
1. Xây dựng SOP dự kiến (theo các tài liệu tham khảo hoặc theo các nghiên cứu xây dựng phương pháp mới)
2. Xây dựng đề cương (kế hoạch) thẩm định bao gồm:
a. Xác định thời gian và người thực hiện
b. Chất cần phân tích: tên chất, dự đoán hàm lượng trong mẫu?
c. Xác định đối tượng thẩm định: nền mẫu
d. Xác định mục đích cần phải đạt: yêu cầu về giới hạn cho phép (nếu có), cần đạt LOD, LOQ, độ chính xác ... bao nhiêu?
e. Xác định các thông số cần thẩm định và khoảng chấp nhận
f. Xác định các thí nghiệm cần thực hiện
3. Kiểm tra các điều kiện cần cho công việc thẩm định
a. Các yêu cầu về trang thiết bị
b. Hóa chất, thuốc thử
c. Mẫu thí nghiệm
4. Thực hiện thẩm định
a. Các phép thử thẩm định sơ bộ
b. Thay đổi các thông số của phương pháp (nếu cần)
c. Thực hiện thẩm định hoàn thiện
5. Hoàn thiện SOP của phương pháp
6. Báo cáo thẩm định: cần có các thông tin sau
a. Tên người thẩm định, thời gian thẩm định
b. Tóm tắt phương pháp: nguyên lý, thiết bị, hóa chất, quy trình, các lưu ý ...
c. Các kết quả thẩm định
d. Các yêu cầu cần đáp ứng để đưa phương pháp vào thực hiện thường xuyên (routine): kiểm tra tính tương thích của hệ thống, mẫu QC, ước lượng độ không đảm bảo đo của kết quả...
e. Xác định các thông số và thời gian cần thẩm định lại
f. Tài liệu tham khảo (nếu có)
g. Kết luận và đề xuất (nếu có)
h. Ký tên, ngày của người làm báo cáo
Ký phê duyệt của người có thẩm quyền

Chữ ký của tuyenlab
Bạn không thể xem link này. Hãy đăng ký thành viên bằng cách bấm vào đây để có thể xem link này. - Bạn không thể xem link này. Hãy đăng ký thành viên bằng cách bấm vào đây để có thể xem link này.
Tìm tất cả bài viết của thành viên này
Add Thank You Trích dẫn bài này trong bài trả lời
03-13-2012, 11:25 PM
Bài viết: #4

Thẩm định lại

Công việc thẩm định không phải chỉ cần thực hiện một lần khi phát triển phương pháp ban đầu mà cần thực hiện trong suốt quá trình áp dụng. Vì đa số các điều kiện thực hiện phương pháp có sự thay đổi trong suốt quá trình áp dụng. Ví dụ như có sự thay đổi hoặc mở rộng đối tượng áp dụng, thay đổi địa điểm phòng thử nghiệm, thay đổi nhân viên, thay đổi thiết bị (áp dụng trên các thiết bị cùng loại khác), thay đổi các điều kiện về tiện nghi môi trường, thay đổi về dung môi hóa chất thuốc thử, những thay đổi nhỏ khác (ví dụ nhiệt độ cột phân tích, pH pha động...). Trong trường hợp kết quả phân tích mẫu kiểm tra (QC) hoặc kết quả đánh giá sự phù hợp của hệ thống nằm ngoài giới hạn cho phép thì phương pháp cũng cần phải thẩm định lại. Phòng thử nghiệm nên phối hợp quá trình tính độ ổn định (độ vững) với quá trình thẩm định lại các phương pháp phân tích hàng ngày (routine method).
Các thông số cần thẩm định lại phụ thuộc vào mức độ ảnh hưởng của các thay đổi đến các thông số của phương pháp. Thông thường tiến hành thẩm định các thông số cơ bản nhất như trong trường hợp thẩm định các phương pháp tiêu chuẩn. Tuy nhiên nếu những kết quả thẩm định này có sự sai khác nhiều so với kết quả thẩm định ban đầu thì cũng cần thực hiện thẩm định lại toàn bộ.

Chữ ký của tuyenlab
Bạn không thể xem link này. Hãy đăng ký thành viên bằng cách bấm vào đây để có thể xem link này. - Bạn không thể xem link này. Hãy đăng ký thành viên bằng cách bấm vào đây để có thể xem link này.
Tìm tất cả bài viết của thành viên này
Add Thank You Trích dẫn bài này trong bài trả lời
07-08-2013, 09:32 PM
Bài viết: #5

RE: Khái niệm về thẩm định phương pháp

bài viết hay quá nha :D:D:D:D
Tìm tất cả bài viết của thành viên này
Add Thank You Trích dẫn bài này trong bài trả lời
Đăng chủ đề  Đăng  trả lời 


Có thể liên quan đến chủ đề
Chủ đề: Tác giả Trả lời: Xem: Bài mới nhất
  [Ebook] Thẩm định phương pháp trong phân tích hóa học và vi sinh vật tuyenlab 0 3,814 02-10-2012 01:29 PM
Bài mới nhất: tuyenlab



User(s) browsing this thread: 1 Guest(s)